Determination of micro-amounts of boron in uranium metal and in uranyl chloride solutions - Silverman, L.; Trego, K. (Elsevier)
Die direkte kolorimetrische Bestimmung von Bor (nach der Kurkuniagelb-Oxalsaure-Methode) in Uranylchloridlosung ist ohne vorherige Abtrennung des Urans moglich. Die dem Uran zugeschriebene storende Wirkung beruht darauf, dass dieses sich mit der verfugbaren Oxalsaureverbindet. Wenn man aber einen genugenden Uberschuss an Oxalsaure zufugt, so bildet das Uran einen loslichen Uran-Oxalat-Komplex welcher nicht entfernt werden muss. Spezielle borfreie spektrophotometrische Vergleichslosungen werden mit Hilfe einer raschen HCl Vcrfluchtigungsmethode hergestellt. Das saurelosliche Bor (3 bis 50 Teile pro Million) wird in Gegenwart von 100 mg Uran bestimmt, wahrend das unlosliche Bor separat, nach Carbonatschmelze bestimmt wird. | Le dosage colorimetrique direct du bore (curcumin-acide oxalique) dans une solution de chlorure d'uranyle est possible, sans separation prealable de l'uranium. La perturbation de l'uranium est due au fait qu'il se combine de preference avec l'acide oxalique disponible. Par consequent, si un exces convenable d'acide oxalique est ajoute, l'uranium forme un complexe uranium-oxalate qu'il n'est pas necessaire d'eliminer. Ainsi aucune distillation preliminaire d'alcool n'est necessaire. Des solutions de reference spectrophotometriques speciales exemptes de bore sont preparees par une methode de volatilisation rapide a l'acide chlorhydnque. Le bore soluble en solution acide, 3 a 50 p.p.m., peut etre dose en presence de 100 mg d'uranium. Le bore insoluble est dose separement, apres fusion au carbonate. | The direct colorimetric determination of boron (curcumin-oxalic acid method) in uranyl chloride solution is possible, without prior removal of uranium. The interference ascribed to the presence of uranium lies in the fact that uranium preferentially combines with the available oxalic acid. If, therefore, suitable excess of oxalic acid is added, the uranium forms a soluble uranium-oxalate complex which need not be removed. Thus, no preliminary alcohol-distillation is required. Special boron-free spectrophotometric reference solutions are prepared by a rapid hydrochloric acid-volatilization method. Acid-soluble boron, 3 to 50 p.p,m., is determined in the presence of 100 mg of uranium. Insoluble boron is determined separately after carbonate fusion of the acid-insoluble portion.This report is based on studies performed for the Atomic Energy Commission under Contract AT-11-1-GEN-8.
http://linkinghub.elsevier.com/retrieve/pii/0003-2670(56)80083-4
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