Liquid-liquid extraction of ruthenium(III) thiocyanate with hexamethylphosphoramide: Direct spectrophotometric determination in the organic phase

1436-5073

Springer Online Journal Archives 1860-2000

Chemistry and Pharmacology

Zusammenfassung Ru(III)thiocyanat wurde mit Hexamethylphosphoramid (HMPA) in Methylisobutylketon (MIBK) extrahiert. Die Extrahierbarkeit, Empfindlichkeit und Selektivität wurden im Vergleich zum binären Ru(III)-thiocyanatsystem durch spektrophotometrische Bestimmung in der organischen Phase verbessert. Das Farbmaximum entwickelt sich auf dem Wasserbad in 1,5 bis 2,5M Salzsäure bei einer Ammoniumthiocyanat-Konzentration von 0,25–0,5 Mol/l. Mit 1,5–3,0 ml HMPA läßt sich die Färbung vollständig in MIBK extrahieren und zeigt ein Absorptionsmaximum bei 570 nm. Die gefärbte Lösung entspricht dem Beerschen Gesetz für 0,7–13 νg Ru/ml; das Konzentrationsoptimum liegt zwischen 2 und 13 νg/ml Die molare Absorptivität und Empfindlichkeit betragen 69401·mol−1·cm−1 bzw. 0,0145νg/cm2. Die Methode ist sehr empfindlich; Oxydation und nachfolgende Destillation sind überflüssig. Bei Anwesenheit von Osmium ist dieses vorher zu entfernen.

Summary Ru(III)-thiocyanate has been extracted with hexamethylphosphoramide (HMPA) in methyl isobutyl ketone (MIBK). Thus the extractability, sensitivity and selectivity are improved over the simple binary Ru(III) thiocyanate system in spectrophotometric determination of ruthenium in the organic phase. The maximum colour develops on the steam bath, at the acidity range of 1.5–2.5M with HCl and ammonium thiocyanate concentration range of 0.25–0.5M. The colour is completely extractable in MIBK when 1.5–3.0 ml HMPA is used and show maximum absorbance at 570 nm. The colour system obeys Beer's law for 0.7–13 νg Ru/ml and the optimum concentration range is 2–13 νg/ml. The molar absorptivity and sensitivity are 69401-mole−1 cm−1 and 0.0145 νg/cm2 respectively. The percent relative error is 2.72%. The method is very simple and does not require oxidation and subsequent distillation. The method can be applied in the presence of osmium.

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